濃縮原理:樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,水浴氮吹儀所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見(jiàn)方法如下: 常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分,通過(guò)升高溫度,將溶劑由液 態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。 減壓濃縮——通過(guò)抽真空,使容器內產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下 降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。 冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。 氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹 掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測時(shí)間。被廣泛應用于農殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
氮吹濃縮影響因素 適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過(guò)設置濃縮儀的參數適當控制濃縮時(shí)溫度和壓力, 縮短濃縮時(shí)間, 以達到更好的回收率。
1.氮氣流壓力對回收率的影響 旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過(guò)調節氮氣進(jìn)口壓力實(shí)現, 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時(shí)不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應。
2.水浴溫度對氮氣流的影響 水浴氮吹儀濃縮管浸在水浴中, 通過(guò)傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過(guò)快, 回收率可能降低。但是溫度設置過(guò)低, 會(huì )導致濃縮時(shí)間過(guò)長(cháng), 長(cháng)時(shí)間氮氣吹掃也會(huì )導致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設置水浴溫度時(shí)應充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時(shí)間, 避免目標物質(zhì)與空氣長(cháng)時(shí)間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過(guò)高溫度會(huì )導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。